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宝鸡钛棒厂家谈TA9钛合金相变点的测定

发布时间:2021-08-31 16:36:04 浏览次数 :

TA9(Ti-0.2Pd)钛合金,工业纯钛中加入0.12%-0.25%的贵金属钯后,合金在还原介质和氧化介质中抗腐蚀性大大增加。在高浓度的氯化物溶液中抗间隙腐蚀得到增强[1]。

钛合金相变温度是指在平衡状态下α相刚好完全转变为β相的温度(T 相变 ),它的测定是钛合金最佳变形和热处理规范所必需的。由于合金化的不均匀引起牌号成分的波动,对同一合金来说,不同炉号(T 相变 )可能相差20~40℃及其以上[2]。所以测量不同炉号钛合金相变点很有必要,本文分别采用差示扫描量热法和连续升温金相法测量TA9钛合金的相变温度。

1、实验材料与方法

本实验采用的TA9钛合金是经过三次真空自耗电弧炉熔炼成 准210mm×340mm 锭(其化学成分见表 1),经β相区开坯锻造,α+β相区终锻制得准25mm板坯。后经双向热轧制 成5mm板材其名义成分为Ti-0.2Pd。实验用试样取自板材,使用线切割制成若干5mm×9mm×12mm块体。围绕差示扫描量热法实验所用热分析仪为 METTLER 公司新推出的TGA/DSC1同步热分析仪。仪器最高测试温度1600℃。测试前系统温度采用 In、Zn、Al、Au 和Pd5个高纯标准金属进行反复仔细的校准,直到Au标样熔点的测定值在理论值1064.2±1℃范围内。

测定使用容积为150µL的大号Al2O3坩埚,先用空坩埚测试一遍空白曲线,升温速率10℃/min,高纯Ar气保护50mL/min。试样品为直径φ5mm、厚1.5mm的圆片,实验前打磨掉表面氧化皮,并用氢氟酸溶解表面氧化物,在酒精中清洗并吹干,在上述相同条件下测试样品并自动扣除空白部分而得到样品的实验DSC曲线。

表1 TA9板坯化学成分(质量分数%)

PdFeCNH0Ti
0.150.250.10.030.0150.2余量

连续升温金相法选定由计算法测得的相变点为中点间隔5℃的5个温度,在箱式电阻炉(炉温精度为±1℃)中保温30min后,(炉子到达目标温度再放入试样,到温时间约3min)将试样迅速取出并置于冷水中水淬(时间间隔小于2s),待试样完全冷却后,从水中取出。根据以往文献,氧化层对钛合金金相组织有一定影响。一般情况下,钛合金表面氧化层(含富氧层)的厚度不超过1mm。经240目打磨掉1mm后用800目、1200目碳化钨砂纸打磨,之后用150nmSiO 2 溶胶抛光至划痕消失。用配比为 HF∶HNO 3 ∶H 2 O=1∶2∶5 的腐蚀剂腐蚀磨面40s后[3],用流动水冲洗干净,然后将试用无水乙醇在YM-020S超声波清洗机中清洗5分钟、并用吹风机吹干。

之后在 OLYMPUS - PMG3 光学金相显微镜下观察并照相。为了更好的研究试样淬火试样前后物相的变化,对原始试样和淬火试样做X射线衍射实验。扫描面为轧制面,实验设 备是XRD-7000衍射仪,工作电压40kv,扫描角度30~90°,扫描速度8°/min。

2、结果与讨论

2.1 差示扫描量热法测定合金相变点

图 1为 TA9 合金测定的 DSC 曲线。曲线上有1 个很宽的、明显的吸热峰存在,该峰的范围跨越870~930 ℃。根据文献,钛合金的 α→β转变是一个持续的过程,随温度的升高不断由 α 相转变为 β,到接近转变温度时全部 α 转变为 β,为此HB6623.1-1992 将 DSC 曲线对温度的一阶导数的峰值定义为钛合金 β 转变温度【4】。图 1 中给出了DSC 曲线的一阶导数,峰值温度约为 916.24 ℃。

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2.2 连续升温金相法测定合金相变点

连续升温金相法的实质是在α→β转变区内连续提高淬火加热温度并将合金组织记录下来,在α+β合金中,随着淬火温度接近T β ,在组织中可以看到初生α相量的减少从β相区淬火后,α相不存在,组织由α,晶粒组成,晶内为马氏体结构。本实验根据DSC法所得数据,为连续升温金相法提供了淬火温度范围。取原始试样、905℃、910℃、915℃、920℃ 和925℃各保温30分钟淬火试样进行实验。图 2为各试样金相组织,由图2可以看出:原始试样(700℃30min退火)为等轴α晶粒;905℃,初生α相稍微有长大趋势、未发生明

显变化;910℃,部分初生α相非均匀性溶解,相变沿着某些原始α晶粒中的孪晶优先发生;在 915℃水淬处理后,初生α相体积进一步缩小,原始等轴晶形貌基本消失;在 920℃ 水淬处理后β相锯齿状晶界形成,初生α相缩小为弥散颗粒;925℃水淬处理后,β晶粒急剧长大为粗大的等轴晶,初生α相消失,标志着相变完成。由此可以判定该批次 TA9合 金相变点为在920℃和925℃之间,取其中间值922.5℃作为该合金的相变点。

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差示扫描量热法测定的相变点为916.24℃相变,相变区间为870~930 ℃;金相法测得相变点为922.5℃,相变区间为910~925℃,两者之间存在偏差。该结果由于两种方法升温

速率不同(差示扫描量热法的升温速率为20℃/min而金相法升温速率约为300℃/min),随着升温速率升高相变点升高相变区间变窄,相变时间缩短【5】。考虑到实际生产中板材升温速率不是恒定值,但是基本上介于10℃~300℃/min之间,为了实际生产中确保板材热处理时能够完全达到β相区取金相法结果922.5℃作为TA9钛合金的相变点。

2.3 XRD实验结果讨论分析

对原始试样及各温度的淬火试样的x射线衍射图谱用jade及origin进行处理,得到图3。

55.jpg

由图3可以看出原始试样有强烈的(0002)面织构,由于(0002)面为α相密排六方晶格基面也是密排面,在轧制力作用下密排面易于发生滑移,所以轧制板材具有强烈的(0002)面织构,随着淬火温度升高(0002)面衍射峰强度逐渐下降,标志着材料发生相变,淬火后高温β相发生马氏体相变生成针状α,相,α,与α相具相同的晶格常数,到 925℃(0002)面衍射峰消失,表明材料发生完全再结晶,原始板材织构消失。Xrd分析结果与金相法测得结果相符合。

3、结论

1)通过金相法测得TA9钛合金相变点为922.5℃,该结果与XRD分析的结论一致。

2)DSC法测得相变点为916.24℃。

3.3)TA9钛合金相变点与升温速率有关,升温速率越高相变区间越窄,相变点越高。

4)实际生产生为了确保TA9钛合金完全达到相变点取922.5℃作为该批次钛合金的相变点。

参考文献:

[1]吴青枝.耐蚀合金Ti-0.2pd [J].井矿岩技术,1984,(2):31-32.

[2](苏)鲍利索娃(Борисова,Е.А.);陈石卿译 ,钛合金金相学[M],北京:国防工业出版社,1986:28-29

[3](苏)鲍利索娃(Борисова,Е.А.);陈石卿译 ,钛合金金相学[M],北京:国防工业出版社,1986:20

[4]陈绍楷,田弋纬,常璐,苗壮,夏金华. 钛合金 α+β/β转变温度测定的金相法与差热分析法对比研究[J].稀有金属材料与工程,2009,38(11):1916-1919

[5]蔡钢,雷,万明攀,孙捷. 加热速度对BT25钛合金α→β相变的影响[J].稀有金属2016,40(1):10-13

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